Fe3O4纳米粒子的表征实验分析
1、Fe3O4纳米粒子的表征
Fe3O4纳米粒子粒度分析
用激光散射仪(英国Malvern公司)测定Fe3O4纳米粒子粒径。从图3可见,本实验所制备的Fe3O4磁性粒子粒径主要分布在12~22 nm之间。说明磁性纳米粒子已经达到纳米级,且粒径分布较为集中,因此,可用于后续实验。
1.2 Fe3O4纳米粒子的氨基功能化表征
用红外光谱表征Fe3O4粒子表面氨基化修饰前后的变化。由图4可见,在Fe3O4粒子表面功能化修饰了氨基基团,Fe3O4粒子与氨基化Fe3O4粒子都具有Fe3O4粒子特征峰(58235 cm-1);氨基化Fe3O4粒子具有SiO的伸缩振动特征峰(1409.675 cm-1)和氨基弯曲振动特征峰(1638.335 cm-1)。
1.3 酶复合磁性粒子的磁力测定
用振动样品磁强计(PAR115型)对移去磁铁而洗脱获得的酶复合磁性粒子进行磁力测量。复合粒子矫顽力较低,同时未见明显的剩磁和磁滞现象,其比饱和磁化强度σ仅为42.1 emu/g(图5)。由此可见,Fe3O4 /GOD复合粒子具有较强超顺磁性即在外磁场存在下有磁性,外撤除磁场则磁性消失,故可用于磁性分离。
2、酶电极的ECL行为
Fe3O4/GOD(a)和Fe3O4(b)粒子分别修饰的SPCE,在10 mL含0.1 mmol/L鲁米诺和1.0 mmol/L葡萄糖+0.1 mol/L硼酸钠缓冲溶液(pH= 8.0)中进行CV实验所得到ECL图(见图6)。实验条件:电位扫速为50 mV/s,扫描范围为0.2~1.4 V,采样速率10 T/S,放大倍数3。由图6可见,修饰在电极表面的Fe3O4粒子表面成功地共价固定了GOD,从而催化氧化葡萄糖生成鲁米诺ECL所需的H2O2。
3、缓冲液种类、pH值和温度的影响
研究了3种缓冲液: 0.1 mol/L硼酸钠、0.1 mol/L HAc?NaAc和PBS(pH=8.0)作为支持电解质的影响。结果表明,0.1 mol/L硼酸钠缓冲溶液中ECL响应最高。酶的催化活性受温度影响较大。本实验用集热式恒温加热磁力搅拌器控制水浴温度,考察了20~60 ℃范围内酶电极的电流响应。当温度达到40 ℃时,响应最大。综合考虑温度对葡萄糖氧化酶电极寿命的影响,本实验均在室温25 ℃下进行。
4、葡萄糖的'分析
取10 mL石英小烧杯,加入含一系列不同浓度的葡萄糖0.1 mol/L硼酸钠缓冲溶液(pH= 8.0)10 mL,此时鲁米诺浓度为0.5 mmol/L,按上述方法测定ECL的强度(图8)。葡萄糖在1×10-5~1.0×10-2 mol/L浓度范围内与ECL强度呈良好的线性关系:I=65.4374C+29017, r=0.9987; 检出限为1 μmol/L; 酶电极的响应时间约为10 s。
5、葡萄糖传感器的重现性、稳定性和选择性
通过移除ECL葡萄糖传感器上方的磁铁,用水冲SPCE电极表面,在0.5 mol/L HCl中清洗0.5 min,从而去除磁性复合粒子。重复2.2.2节的修饰过程,可实现磁性复合粒子的更新。每次电极更新后对1.0 mmol/L的葡萄糖进行测定,其RSD=9%(n=5)。而对于5批次相同条件下制得的传感器,其RSD=4.5%。考察一个月内组装有磁性复合粒子的工作电极对葡萄糖响应情况(不使用时,电极放置在4 ℃冰箱中保存)。结果表明,7天内电极响应基本不变,CV和ECL曲线形状也基本不变;14天后ECL强度约为原来的95%;1月后ECL强度下降85%。显然,用本实验方法固定GOD在Fe3O4纳米粒子表面,能在微环境下保持生物蛋白的活性,从而获得较好的稳定性。考察了一些常见干扰物质对测定5.0×10-5 mol/L葡萄糖的影响。结果表明,10倍的尿酸和抗坏血酸对葡萄糖的检测的影响均<5%,说明本方法选择性好,这归功于酶促反应特异性和ECL的高灵敏度。
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